德陽(yáng)聯(lián)吡啶廠(chǎng)家
發(fā)布時(shí)間：2022-05-25 01:40:14
德陽(yáng)聯(lián)吡啶廠(chǎng)家
2,2'-聯(lián)吡啶是一種重要的有機合成中間體，同時(shí)也是一種金屬螯合劑，其被廣泛應用于農藥、醫藥、染料、香料等方面。因此，對其工業(yè)化生產(chǎn)工藝的研究具有重要的意義。目前2,2'-聯(lián)吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有以下兩種：①吡啶在fecl3或raneyni等催化劑的作用下發(fā)生自身偶聯(lián)來(lái)生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶；②2-鹵代吡啶與其格氏試劑或鋅試劑在催化劑的作用下發(fā)生偶聯(lián)來(lái)生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶。方法①如果使用fecl3會(huì )產(chǎn)生大量的三廢；若使用raneyni容易著(zhù)火，操作風(fēng)險大；方法②用到的2-鹵代吡啶較貴，制備格氏試劑或鋅試劑的過(guò)程中用到大量的金屬，三廢多，成本高。因此，開(kāi)發(fā)一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝十分必要。
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乙烯基吡啶有危險性嗎及急救措施，侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收，健康危害：短暫吸入該品對眼和上呼吸道有刺激性，伴有頭痛、惡心、緊張不安及食欲減退；嚴重者可有運動(dòng)失調、呼吸困難和抽搐。可致皮膚灼傷，患處呈棕紅色；對皮膚有致敏作用。環(huán)境危害：對環(huán)境有害。燃爆危險：易燃，其蒸氣與空氣混合，能形成爆炸性混合物。急救措施，皮膚接觸：立即脫去污染的衣著(zhù)，用大量流動(dòng)清水沖洗20～30分鐘。如有不適感，就醫。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗10～15分鐘。如有不適感，就醫。吸入：迅速脫離現場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進(jìn)行心肺復蘇術(shù)。就醫。食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫。
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吡啶采用醇鉀為催化法，二甲苯為溶劑，丙酮與乙炔反應合成甲基丁炔醇。用于上游乙炔、丙酮，下游甲基丁炔醇，合成醫藥、農藥、萜烯類(lèi)香料等。【參考質(zhì)量指標】?jì)?yōu)級品：純度≥98%，水分≤0.5%；合格品：純度≥96%，水分≤1.0%。包裝、貯存和運輸：采用鐵桶充氮密封包裝，通常商品加入阻聚劑，貯存于陰涼、通風(fēng)、避曬、避雨的庫房。遠離火種、熱源、庫溫不宜超過(guò)30℃，保持容器密封，嚴禁與空氣接觸，嚴禁與氧化劑、還原劑、酸類(lèi)、食用化學(xué)品混貯、混裝、混運。隨時(shí)觀(guān)察容器溫度變化，其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇火源會(huì )著(zhù)火回燃。若遇高熱，自聚，會(huì )導致容器內壓加大，有開(kāi)裂、著(zhù)火和爆炸的危險。
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本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料，經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶，然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶，后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶，工藝路線(xiàn)如下：本發(fā)明工藝路線(xiàn)的具體工藝步驟如下：一：在高壓反應釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至130-160℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應結束后，減壓蒸餾得2-甲基吡啶； 二：將2-甲基吡啶汽化，與氨氣及空氣混合，進(jìn)入裝填有鈷催化劑的固定床反應器，升溫至300-32三：在高壓反應釜中，將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至150-180℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應結束后，減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶。
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2,2-聯(lián)吡啶是聯(lián)吡啶的一種，可做分析試劑，用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬；作氧化還原指示劑。白色或淺紅色結晶性粉末，易溶于醇、醚、苯、三氯甲烷和石油醚；溶于水，其溶液遇亞鐵鹽則顯紅色。熔點(diǎn)范圍：70-72°C；水份：0.50%；游離氯：0.001%；硫酸鹽：0.005%；重金屬：0.005%。1.其外觀(guān)呈白色或淺粉色結晶性粉末狀。2.易溶于乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷、石油醚，溶于約200份水，其溶液遇亞鐵鹽則顯紅色。3.熔點(diǎn)69.7℃；沸點(diǎn)272～273℃。4.LD50小鼠腹膜內注射：200mg/kg。